高壓儲氫氣體吸附分析儀是一種用于評估材料在高壓條件下氣體吸附性能的關鍵設備，在氫能技術發(fā)展中具有重要作用。該儀器基于靜態(tài)容量法原理，通過精確控制溫度與壓力環(huán)境，測量材料對氫氣的吸脫附等溫線及PCT曲線，進而評估材料的儲氫容量、吸脫附壓力/溫度曲線、循環(huán)穩(wěn)定性等關鍵參數(shù)。其壓力范圍可達高真空至690 bar，溫度范圍覆蓋-196℃至900℃，能夠滿足多種極d條件下的測試需求。

　　高壓儲氫氣體吸附分析儀的操作指南：

　　一、實驗前準備

　　安全準備

　　確保實驗室通風良好（最好在防爆通風櫥內(nèi)操作）。

　　檢查并佩戴好個人防護裝備（PPE），如安全眼鏡、實驗服。

　　確認儀器周圍無明火、無火花源、無高溫物體。

　　檢查滅火器、氫氣報警器等安全設施是否正常。

　　氣源檢查

　　檢查氫氣（H?）、高純氦氣（He，用于死體積標定）或氮氣（N?，吹掃用）鋼瓶壓力充足。

　　檢查減壓閥輸出壓力是否在儀器要求范圍內(nèi)（通常0.4-0.6 MPa）。

　　使用檢漏液檢查所有氣路接頭是否有泄漏。

　　樣品準備

　　將待測樣品（粉末或顆粒）在樣品管中裝填均勻，避免架橋。

　　使用樣品勺和填充棒，確保裝填密度一致。

　　記錄樣品質(zhì)量（精確到0.1 mg）。

　　安裝好樣品管底端的玻璃棉或不銹鋼濾網(wǎng)，防止樣品被氣流吹出。

　　儀器狀態(tài)檢查

　　開啟儀器主電源和控制電腦。

　　啟動儀器控制軟件。

　　檢查真空泵油位、冷卻水（如使用液氮杜瓦，檢查液氮量）。

　　確認所有閥門、傳感器狀態(tài)正常。

　　二、樣品脫氣（預處理）

　　目的：去除樣品表面吸附的水分、空氣等雜質(zhì)，暴露潔凈的吸附表面。

　　安裝樣品管

　　將裝好樣品的樣品管小心插入脫氣站（degas station）的加熱套中。

　　連接好真空管線。

　　設置脫氣參數(shù)

　　在軟件中選擇該樣品，設置脫氣程序：

　　脫氣溫度：根據(jù)樣品性質(zhì)設定（如活性炭300°C，MOFs 150°C），嚴禁超過樣品或樣品管的耐溫極限。

　　脫氣時間：通常2-12小時。

　　真空度：設定目標真空度（如10?²Pa或更高）。

　　升溫程序：可設置梯度升溫。

　　啟動脫氣

　　啟動真空泵，開始抽真空。

　　軟件自動控制加熱，按設定程序升溫、保溫、降溫。

　　降溫階段：必須在真空或惰性氣氛下冷卻至室溫，防止樣品在高溫下接觸空氣而氧化或吸水。

　　完成脫氣

　　降溫至室溫后，可選擇向樣品管內(nèi)通入高純惰性氣體（如He）至常壓。

　　小心取下樣品管。

　　三、吸附測量

　　安裝樣品到分析站

　　將脫氣完成并冷卻的樣品管從脫氣站取下，迅速轉移到分析站（analysis station）并安裝固定。

　　連接好分析站的氣體管路。

　　設置實驗參數(shù)

　　在軟件中創(chuàng)建新的吸附實驗。

　　選擇氣體：氫氣（H?）。

　　設置溫度：通常為77K（液氮溫度）或298K（室溫），根據(jù)研究需求選擇。

　　設置壓力范圍：從0到目標最高壓力（如100 bar）。

　　設置壓力點：軟件可自動規(guī)劃（如對數(shù)分布）或手動設定關鍵壓力點。

　　設置平衡時間：每個壓力點達到吸附平衡所需的時間（通常數(shù)分鐘）。

　　（可選）設置死體積標定：使用He氣在低壓下測量系統(tǒng)死體積。

　　啟動吸附測量

　　確認液氮杜瓦已加滿液氮（用于77K測試）。

　　啟動實驗程序。

　　儀器自動執(zhí)行以下步驟：

　　抽真空，確認系統(tǒng)密封。

　　（可選）通入He氣進行死體積標定。

　　通入H?氣，按設定壓力點逐步增壓。

　　在每個壓力點，等待壓力穩(wěn)定（達到平衡）。

　　記錄該壓力下的吸附量。

　　重復至最高壓力。

　　（可選）進行脫附測量，逐步降壓，記錄脫附數(shù)據(jù)。

　　監(jiān)控實驗過程

　　通過軟件界面實時監(jiān)控壓力、溫度、吸附量變化。

　　注意聽系統(tǒng)是否有異常聲響。

　　觀察有無泄漏跡象。

　　四、實驗后操作

　　結束實驗

　　實驗程序自動完成后，系統(tǒng)會自動泄壓至常壓。

　　用高純惰性氣體（He或N?）對系統(tǒng)進行多次吹掃，徹d清除殘留氫氣。

　　取下樣品

　　確認系統(tǒng)無壓力后，取下樣品管。

　　樣品可密封保存或進行后續(xù)分析。

　　關閉系統(tǒng)

　　關閉H?鋼瓶主閥。

　　待系統(tǒng)內(nèi)殘余氫氣被完q吹掃后，關閉儀器主電源。

　　（如使用液氮）及時補充液氮或移除杜瓦。

　　數(shù)據(jù)處理

　　在軟件中導出原始數(shù)據(jù)。

　　進行數(shù)據(jù)處理：扣除死體積、計算吸附量（mmol/g或cm³/g）、繪制吸附等溫線。

　　可進一步計算比表面積（如DFT模型）、孔徑分布、等量吸附熱等。